NY∕T 3424-2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定(农业)
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0.32 |
页数: |
7 |
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日期: |
2021-12-23 |
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?,ICS 65.080,G20 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3424-2019,水溶肥料无机呻和有机呻含量的测定,Water- soluble fertilizers- Determination of inorganic arsenic and,organic arsenic contents,2019 - 01 -1 7 发布2019-09-01 实施,中华人民共和国农业农村部发布,前,本标刊i 按照GB/ T 1. 1-2009 给H \ 的规则起草,本标刊l' ltl 中华人民共和国农业农村部提rI\并归口,NY/T 3424- 2019,本标IfI!起草单位:中国农业科学院农业资源与农业机划研究所、中国农学会、中国植物背养与肥料,学会、土攘JJ巴料产业联盟.,本标时i 主要起草人刘红芳、黄均明、保万魁、刺,岩松、文1J 蜜、侯晓娜、林在?.,I,、v,NY/ T 3424-2019,水溶肥料无机呻和有机呻含量的测定,范围,本标111 规定了采用液相色谱-原子荧光光i让JJ巴料中无相L liJl'含量的试验方法和有书Lli'l' 含,茸的差V~方法,本标ìfl'适用于水浴肥料中元制,2 规范性引用文件,下列,f4 0 凡是不注日期的寻,3,GB/ T 6682,l-IG/ T 3696,NY / T 1978,盐般,3. 2 2 硝酸,3. 23 三氧化二硝1 (,3. 2 4 川自主二氢钊( K,3. 2 5 盐股溶液: 伊( H CD,3. 2. 6 T 水: 将盐酸(3 . 2 . 1,3. 2 7 王水浴液: 伊(I-I CD= 1 % 0,4 反,3. 2 8 磷股氢二俐和和l磷股二氢#钊仰l'混合翠FE← z皿矗画疆捕伊吭πtι, c(K H♂,Pαω)恒= 44 . 5 m盯mm旧oO耐『唱司圄画画-圄-,过微孔iJl'.JJtw. 3. 4) 后备用,现配现用,3. 2 9 氢氧化告l'浴液, p(K OI-D =5 g/ L ,3. 2. 10 氢氧化钊溶液, p(KO Hl= 100 g/ Lo,3. 2. 11 棚氢化书1'溶液, p( K BH, )=20 g/ L 。称收20 g 唰氢化例, 用氢氧化頻l'溶液(3.2. 9) 浴解并定容,至1000 mL ,现配现用,3. 2. 12 ~f-圳股盐[As( 11]) ] 标准储备液p [ As( U1 )J = 100 mg/ L , 按八S 计。/!HiffJ称l仅三氧化二日1',(3.2. 3)0. 0132 g , ;!m氢氧化书1'浴液(3.2. 10) 1 mL 和少盐水溶解, 转入100mL 容fE瓶中, jm入适自;盐自主,(3. 2. ])调节其酸度近中性, H]水定容, 现配现用,3. 2. 13 叫酸盐[ As( V)J 标准储备液p[As ( V ) ] = 100 mg/ L ,按As 计。叫/;l内称1& liJl' 股二氢例,NY/ T 3424- 20 19,C3. 2. 4)0. 024 0 g , Jm水溶解,转入100 mL 容盎瓶中,用水定容,现配现用,3. 2.14 As( [?)和I As (V) 混合标准溶液, p[As( [?)J= 1. 00 mg/ L,p[As( V )J= 1. 00 mg/ L ,均按As,计. 分别l吸取100 mg/ L As( 田)标准储备液(3. 2. 12) 和叶As(V)标准储备液(3 . 2 . 13 ) 各1. 0 mL 于1 00,mL 容量瓶中,用水定容,现配现用,注 亚~I'般盐[As( lII l]标准储备液和I豂'般盐[ As(Vl ]标准储备液可购买经国家认ìiE:J 1 授予标准物质证书的标月1 济,液物质.,3. 3 仪器和设备,3.3. 1 迎泊'实验室仪器,3. 3. 2 液非t1色谱-原子荧光光谱联用仪C LC - AFS) ,由液枉!色谱仪与原子荧光光谱仪组成,3. 3. 3 离心机转速可达8000 r/ mino,3. 3. 4 微孔泌膜。.45 μm ,水系,3. 4 分析步骤,3. 4. 1 试样的制备,固体样品缔i 分至约100 g ,将其迅速研磨至全部通过0.50 mm 孔径试验9/ìi(如样品潮湿,可通过,1. 00 mm 孔径试验筛) ,混合均匀,宜于洁净、干燥容器中;液体样品经括:动均匀后,迅速取出约1 00 mL,置于洁净、干燥容器中,3. 4. 2 试样溶液的制备,称l仅0.2 g-2 gC精确至0 . 000 1 g) 媲合均匀的试样于50 mL 塑料离心笆'中,如1人20mL 王水浴液,C3. 2. 7),在室温下水浴超声30 min , J驭111 ,放至室温, jT子离心机中以8000 r/ min 的转速离心1 0 min ,过微孔滤版后,待测,3. 4. 3 仪器参考条件,3. 4. 3. 1 液相色谱参考条件,色i哲位.阴离子交换包谱柱, 10μm , 4 . 1 mmX250 mm ,柱子填充剂为7.F乙烯-二乙烯基苯聚合,物,戎相当者。阴离子交换色谱保护柱, 1 0 μm , 4.1 mmX IO mm , 柱子填充剂为苯乙烯-二乙烯,基苯聚合物,或相当者,一一流动相磷自主氢二纳和磷股二氢钊1混合溶液(3 . 2 . 8) ,一一流速,1. 0 mL/ mino,柱ìll1\. : 室温.,一-一进样盘,1 0 0 μL .,3. 4 3. 2 原子荧光检测参考条件,一一负商l王300 V;,一一呻灯总电流, 60mA ;,……
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